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光化學(xué)反應(yīng)器的多級(jí)在線萃取工藝介紹

更新時(shí)間:2023-02-20      點(diǎn)擊次數(shù):1281
  光化學(xué)反應(yīng)應(yīng)用廣泛,但其工業(yè)化放大一直是難點(diǎn)。傳統(tǒng)釜式工藝使用汞燈或氙燈進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng),不僅效率低、耗能大,而且有可能由于寬波長(zhǎng)的照射導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。
  
  澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究組織的研究人員,對(duì)含有吸電子基團(tuán)的芳基衍生物的溴化反應(yīng)進(jìn)行了研究。使用光化學(xué)反應(yīng)器,并利用液液分離器,開發(fā)了連續(xù)光溴化,多級(jí)在線萃取工藝。
  

光化學(xué)反應(yīng)器

 

  連續(xù)流光化學(xué)研究
  
  一、連續(xù)流工藝條件篩選
  
  研究人員以苯硼酸頻吶醇酯的芐基溴代反應(yīng)作為模板反應(yīng),對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)停留時(shí)間、溶劑、光源波長(zhǎng)等條件進(jìn)行了優(yōu)化。如下表:
  

連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)條件研究

 

  研究顯示,405nm波長(zhǎng)適合該反應(yīng)。選擇乙腈和丙酮作為溶劑,可以避免反應(yīng)過程中產(chǎn)生沉淀。在20攝氏度,停留時(shí)間15分鐘,收率為93%。
  
  二、液液分離器在線萃取
  
  接下來,研究人員使用液液分離器對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行在線萃取。在反應(yīng)器出口使用兩臺(tái)泵分別泵入甲苯和水,與反應(yīng)液一起經(jīng)過靜態(tài)混合器的混合后進(jìn)入液液分離器,原料和產(chǎn)物進(jìn)入甲苯相,而副產(chǎn)物琥珀酰亞胺進(jìn)入水相。
  
  由于是三相體系,研究人員發(fā)現(xiàn)僅經(jīng)過一次萃取分離并未完全將有機(jī)相中的琥珀酰亞胺除去,在此基礎(chǔ)上研究人員又進(jìn)行了兩次萃取分離以確保所有的琥珀酰亞胺被除去。
  
  三、底物擴(kuò)展研究
  
  研究人員以該連續(xù)流工藝為基礎(chǔ),對(duì)含有不同電性基團(tuán)的芳基衍生物進(jìn)行了溴化反應(yīng),以驗(yàn)證該連續(xù)流工藝的普適性。如下表:
  

不同底物的收率、小時(shí)產(chǎn)能和時(shí)空收率

 

  由表中可以看出,雖然反應(yīng)停留時(shí)間有所不同,但所有的反應(yīng)均取得了非常好的收率。其中,化合物8的時(shí)空收率可以達(dá)到2.35kgL-1h-1。
  
  總結(jié):在光化學(xué)反應(yīng)器中使用NBS作為溴源可避免使用許多高度危險(xiǎn)的溴化物;對(duì)于該工藝而言,乙腈和丙酮作為溶劑可避免連續(xù)流反應(yīng)器內(nèi)沉淀的形成;液液分離器的應(yīng)用,可將光溴化反應(yīng)器與在線液-液萃取結(jié)合,盡可能減少實(shí)驗(yàn)步驟。
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